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溶液适量,用混合濬剂[有机相水相(1:3)定量稀释制成每1ml中含7.5Hg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氢氯噻嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0
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)2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用混合溶剂[有机相-水相(1:3)定量稀释制成每1ml中含7.5g的溶液系统适用性溶液取氢氯噻嗪与氯噻嗪
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应与对照的图谱一致。三、检查 (一)特殊杂质检查 吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2
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系统适用性溶液取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品各约mg,置同一100ml量瓶中,加有机相25ml溶解,用水相稀释至刻度,摇匀,量取适量,加混合溶剂稀释制成每1m中各约含7.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水相甲醇-四氢呋喃(94
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吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中
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(一)苯环上取代基的影响 吩噻嗪苯环上取代基的位置和性质对抗精神病活性及强度都有密切关系。1、3和4位有取代基时活性均会降低,只有2位引入吸电子基团可增强活性。当氯丙嗪的2位氯被吸电子作用更强的氟甲基取代时,抗精神病活性增强,如三氟
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30℃。取氢氯噻嗪和氯噻嗪对照品,用流动相溶解并稀释制成每1mL含0.04mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。氢氯噻嗪和氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。 测定法:取该品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1∶1)5mL
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。氢氯噻嗪和氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。 取对照溶液10mL注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%~25%。精密量取溶剂溶液、供试品溶液与对照溶液各10mL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中
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一、方法名称 氢氯噻嗪的测定——中和滴定法 二、应用范围 该方法采用滴定法测定氢氯噻嗪的含量。 该方法适用于氢氯噻嗪的含量测定。 三、方法原理 供试品加二甲基甲酰胺溶解后,加偶氮紫指示液,在氮气流中,用甲醇钠滴定液
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。 8.消胆胺能减少胃肠道对氢氯噻嗪的吸收,故应在口服消胆胺1小时前或4小时后服用本品。 9.与抗凝血药合用时,后者抗凝作用减弱,应调整剂量。 10.与锂制剂合用时,因氢氯噻嗪可减少肾脏对锂的清除,增强锂的肾毒性。 11.与肾毒性